為了確保 微庫(kù)侖水份測(cè)定儀測(cè)定的準(zhǔn)確性，在測(cè)定前，應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行清洗、及時(shí)更換電解液；測(cè)定時(shí)，選擇針尖長(zhǎng)度在15cm左右的進(jìn)樣針進(jìn)樣，并在水分測(cè)定儀旁配備電子天平，方便及時(shí)稱量；根據(jù)樣品性質(zhì)選擇電解液；調(diào)節(jié)攪拌子轉(zhuǎn)速，控制碘生成速度，準(zhǔn)確判定滴定終點(diǎn)。 全面了解可能造成儀器漂移的因素，并及時(shí)排除。在測(cè)定過(guò)程中，只要仔細(xì)觀察，充分分析，不斷摸索，控制并排除影響測(cè)定的各項(xiàng)不利因素，就可獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。 卡氏試劑的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘，導(dǎo)致水分測(cè)定結(jié)果偏高，因此含有硫醇或硫化氫等的樣品，不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類(lèi)樣品。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑，醛酮類(lèi)化合物會(huì)和甲醇反應(yīng)生成縮醛或縮酮及水，因此，應(yīng)選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來(lái)測(cè)定。 微庫(kù)侖水份測(cè)定儀條件的影響： 1、攪拌速度：滴定時(shí)攪拌應(yīng)充分并均勻，適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分，且攪拌子不能跳動(dòng)，以防碰到電極。 2、碘的生成速度：碘的生成速度與樣品中水分含量有關(guān)。水分含量越低，設(shè)定的碘生成速度越慢，這樣可以保證樣品中的水分*被電解。 3、電解結(jié)束參數(shù)：一般由設(shè)定的時(shí)間或漂移結(jié)束點(diǎn)來(lái)控制電解過(guò)程是否結(jié)束。 影響微庫(kù)侖水份測(cè)定儀漂移的因素很多，主要包括:儀器密封性不好或測(cè)定環(huán)境濕度較大，空氣中的水分會(huì)慢慢滲入反應(yīng)系統(tǒng)；在測(cè)定過(guò)程中發(fā)生副反應(yīng)，如縮酮或酯化反應(yīng)等，都會(huì)生成水；使用超過(guò)時(shí)效的卡氏試劑等，這些因素都可造成漂移值的變化。 發(fā)現(xiàn)以上情況，應(yīng)及時(shí)解決，以保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 |
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